05. Februar 2003

Entwicklung einer zuverlässigen und empfindlichen HPLC-Methode zur Citrinin-bestimmung in Getreide und Getreideprodukten

Das Mykotoxin Citrinin ist wie Ochratoxin A (OTA) nierenschädigend und möglicherweise auch für den Menschen kanzerogen; im Tierversuch wurden Nierentumore erzeugt. Citrinin kann gemeinsam mit OTA von Schimmelpilzen (Penicillien, Aspergillen) auf vielen landwirtschaftlichen Produkten gebildet werden und die Gesundheit von Mensch und Tier gefährden.

Citrinin wurde bisher im Vergleich zu OTA wenig Beachtung geschenkt, was möglicherweise auf die schlechtere analytische Bestimmbarkeit zurückzuführen ist. Das Gesamtziel des Projektes bestand daher in der Entwicklung einer zuverlässigen und empfindlichen HPLC-Methode zur Citrininbestimmung vorzugsweise in Getreide und Getreideprodukten.

Es wurde eine neue HPLC-Methode auf der Basis einer Festphasenextraktion an Polyamid-Säulen entwickelt und validiert. Durch die intensive Beschäftigung mit der Problematik der Citrininanalytik ist es gelungen, eine Methode zu erarbeiten, mit der Citrinin in Getreide-proben mit ausreichender Wiederfindungsrate sowie mit guter Nachweisempfindlichkeit und Präzision analysiert werden kann. Bei ausreichender Übung und Beherrschung der Methodik können präzise Ergebnisse, d. h. Variationskoeffizienten < 10 % erreicht werden. Die mittleren Wiederfindungsraten lagen bei 74 - 90 %. Die nach DIN 32645 ermittelten Nachweisgrenzen der neu entwickelten Methode lagen bei guter Präzision (Verfahrens-Standardabweichung 4-7 %) für Weizen, Roggen, Gerste, Mais und Hafer bei 1 µg/kg.

Die Untersuchung diverser OTA-haltiger Proben mit dieser neu entwickelten HPLC-Methode zeigte, dass Citrinin relativ häufig neben OTA nachweisbar ist, vor allem in Getreide-produkten wie Kleien, Nachmehlen und Futtermehlen, die einen größeren Anteil der äußeren Randschichten des Getreidekornes enthalten. Aber auch in Kakaoschalen und Rosinen war Citrinin neben Ochratoxin A enthalten. In 14 von 35 OTA-haltigen Proben wurde Citrinin nachgewiesen. Außerdem konnte gezeigt werden, dass Citrinin auch in Rotschimmelreis mit der neu entwickelten Methode bestimmbar ist.

Die Methode kann genutzt werden, um Daten über die Häufigkeit des Vorkommens von Citrinin zu sammeln und dadurch die Verbrauchersicherheit zu erhöhen. Das akkreditierte Analysenlabor der IGV GmbH steht mit seinen Erfahrungen bei der Citrininanalytik zur Verfügung.

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