Erarbeitung einer effizienten Methode zur Rückstandsanalytik im Rahmen der Qualitätssicherung der gewürzverarbeitenden Industrie


Development of a multiple method for the determination of pesticide residues in herbs and spices for quality assurance in the processing industry

SCHLAGWÖRTER
PSM, Multimethode, HPLC, Qualitätssicherung

KURZFASSUNG
Für die Untersuchung neuartiger Herbizide eignet sich oftmals lediglich die HPLC mittels DAD, da sich die Herbizide bei den hohen Temperaturen in der GC teilweise zersetzen. Hierbei gehen jedoch die Möglichkeiten der Absicherung von Befunden durch Spektrenvergleich mit einer Wirkstoffbibliothek eindeutig zu Lasten der Nachweisgrenzen. Selbst durch die Anwendung mehrere aufwendiger Reinigungsschritte der Probenextrakte hintereinander konnten nur Nachweisgrenzen von durchschnittlich 0,2 mg/kg erreicht werden. Die Grenzwerte der RHmV liegen oftmals darunter (0,05 mg/kg). Die angewandte Aufarbeitungsmethode für die Gewürzanalytik mittels DAD ist weiter zu verbessern.

Die Untersuchung relevanter Insektizide mittels HPLC-Nachsäulenderivatisierung gelang im hohen Meßbereich gut. Die erarbeitete Aufreinigung und die geprüften HPLC-Parameter sind offenbar für die Analyse der Carbamate geeignet. Durch Einsatz eines Cut-Off-Filters ist das Basislinienrauschen am Fluoreszenzdetektor zu vermindern, dann ist zu prüfen, inwieweit mit der etablierten Methode die Toleranzgrenzen der RHmV kontrollierbar sind.

Durch Modifizierung der Sammelmethode S 19 entstehen konzentriertere Probenextrakte für die GC, ohne zusätzliche Einengungsschritte anwenden zu müssen. So konnte die Effizienz dieser Methode erhöht werden. Die Anwendbarkeit der Bestimmungsmethode für Deiquat auf Gewürzproben wurde getestet.

Durch Probenahme von Gewürzen ein bis zwei Wochen vor dem absehbaren Erntetermin auf der landwirtschaftlichen Nutzfläche ergeben sich für die Verarbeiter ökonomische Vorteile, da die Gewürze bei Überschreitung der Toleranzgrenzen der RHmV nicht erst kostenintensiven Verarbeitungsschritten wie der Tocknung zugeführt werden. Dem Gewürzproduzenten wird ein Vorschlag zur Probenahme auf der Erntefläche unterbreitet.

LAUFZEIT
12/1996 bis 12/1997

FÖRDERUNG durch
Bundesministerium für Wirtschaft

BEARBEITER/ANSPRECHPARTNER
Dipl.-Chem. Elke Mrowietz
CTA Margret Volkmer

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